文献情報
文献番号
202124049A
報告書区分
総括
研究課題名
食品分析の信頼性確保に資する外部標準法定量NMR（EC-qNMR）の高度化及び標準化に関する研究
課題番号
21KA3008
研究年度
令和3(2021)年度
研究代表者(所属機関)
西崎 雄三(国立医薬品食品衛生研究所 食品添加物部)
研究分担者(所属機関)
研究区分
厚生労働科学研究費補助金 健康安全確保総合研究分野 食品の安全確保推進研究
研究開始年度
令和3(2021)年度
研究終了予定年度
令和4(2022)年度
研究費
3,000,000円
研究者交替、所属機関変更
-
研究報告書（概要版）
研究目的
食品分析の信頼性確保に必須である，標準品の純度校正システムのさらなる向上を目指し，外部標準法定量NMR（EC-qNMR）の高度化及び標準化について検討を行う．EC-qNMRは，別に調製したNMR試料管中の基準物質を外部標準として，測定対象とする試料の絶対濃度ないし純度を求める手法である．そのため，従来の内部標準法定量NMR（IC-qNMR）と異なり，測定対象の試料が内部標準に汚染されることなく，全量を回収することができる．また，EC-qNMR測定後のNMR試料液は，各種機器分析や生物活性試験の安全性や有効性を評価するための，純度既知の標準品として扱える点も魅力的である．一方，EC-qNMRで正確な定量分析を行うためには試料毎に90°パルス幅（pw90）を校正して，このpw90をqNMR測定条件に適用する必要がある．そのため，試料数が多い場合はオペレータがNMR装置の前に拘束されるため，EC-qNMRを研究業務に導入することが難しい状態が続いていた．そこで，EC-qNMRの高度化及び標準化の一環として，pw90校正からqNMR測定の工程を完全自動化するスクリプトの作成を試みることにした．
研究方法
日本電子製のNMRかつDeltaソフトウェア上で機能するスクリプトファイルを作成し，分光計にインストールして動作確認を行った．pw90校正は，pwを変化させる連続測定を行い，このアレイデータ中の照射中心のピークに対して，減衰する正弦波を描くモデル関数を適用して，カーブフィッティングを行う方法（CF法）を採用した．
結果と考察
試作版のスクリプトでは，pw連続測定から得られる，アレイデータの描く正弦波が歪む（問題１），正弦波の位相が反転する（問題２）といったpw90校正に関連する二つの問題が散見された．問題１及び問題２が発生する原因について調査し，スクリプトの改良を試みた．改良版の自動測定スクリプトでは，オペレータが任意のピークをpw連続測定の照射中心に設定できるように改良した．また，アレイデータの描く正弦波に対して，分光計側が規定された手順に基づき，特定のピークに対してCFを行うように改良した．
結論
本研究で改良した自動測定スクリプトを用いることにより，試験機関間で統一した手順，パラメータでEC-qNMRを実施できるようになり，EC-qNMRの高度化及び標準化に資する新しい知見が得られると期待される．また開発したスクリプトは，食品衛生分野のみならず，あらゆる分野における分析値の信頼性底上げに貢献する．
公開日・更新日
公開日
2023-05-30
更新日
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