貝毒を含む食品の安全性確保に関する研究

文献情報

文献番号
200837036A
報告書区分
総括
研究課題名
貝毒を含む食品の安全性確保に関する研究
課題番号
H19-食品・若手-002
研究年度
平成20(2008)年度
研究代表者(所属機関)
相良　剛史(四国大学短期大学部　生活科学科)
研究分担者(所属機関)
  • 谷山　茂人(長崎大学大学院　生産科学研究科)
  • 高谷　智裕(長崎大学水産学部)
研究区分
厚生労働科学研究費補助金 健康安全確保総合研究分野 食品の安心・安全確保推進研究
研究開始年度
平成19(2007)年度
研究終了予定年度
平成20(2008)年度
研究費
4,000,000円
研究者交替、所属機関変更
-

研究報告書（概要版）

研究目的
本研究では、魚介類の食品としての安全性を確保し、国民の健康保護を図ることを目指して、高感度で迅速、かつ簡便な液体クロマトグラフ質量分析計（LC/MS）による麻痺性貝毒（PSP）一斉分析法の開発を目的とした。
研究方法
まず、有毒魚介藻類からのPSP成分の精製を行った。次いで、PSP標準品および精製したPSP成分を用いて、LC/MS分析法を検討した。分析条件Ⅰでは、音速噴霧イオン化法（SSI）を採用したイオントラップ型質量分析計HITACHI M-8000により、イオン交換カラムと逆相分配カラムを直列に配置した分離モードを用いてPSP分析を行った。さらに、PSP成分にドウモイ酸（DA）、テトロドトキシン（TTX）、TTX関連成分を加えた分析についても検討を加えた。分析条件Ⅱでは、質量分析計にイオントラップ型のThermo Fisher Science LCQ FLEETを使用し、質量範囲m/z 100－800の条件でデータディペンデントスキャンとフルスキャンMS/MSを併用した分析を試みた。
結果と考察
有毒魚介藻類から15種のPSP成分、DA、TTX、6-epiTTX、4-epiTTX、11-oxoTTXを調製した。また、分析条件Ⅰにおいて、PSP 17成分の一斉分析が可能であること、本法はLC-蛍光（FLD）検出法とMS分析法に有効で、かつ相互に比較検討と補完できる性能を併せ持った手法であること、その分析時間も60分以内と迅速であることが示され、その有用性が示された。さらに、本法ではPSP成分に加え、DA、TTX、TTX関連成分の検出も可能であっことから、PSP-DA-TTXの総合的な一斉分析法への応用が強く期待された。一方、分析条件Ⅱでは、m/z 300、316、332、396、412 のマスクロマトグラムにおいてPSP成分の脱水[M-H2O+H]+、脱硫酸基[M-SO3+H]+ 、脱水脱硫酸基[M-SO3-H2O+H]+などのフラグメントイオンが検出されるピークが得られ、その定量下限値は1 pmolであり、本法は定量性にも極めて優れていた。
結論
本研究において、サキシトキシン（STX）群などの日本国内で未配布のPSP成分を中心とするPSP精製成分を確保するとともに、LC/MSによるPSP一斉分析法を開発した。本法は、高感度で迅速かつ簡便な手法で、今後、そのバリデーションの実施により、本法の実用化が強く期待されるものである。

公開日・更新日

公開日
2009-04-17
更新日
-

文献情報

文献番号
200837036B
報告書区分
総合
研究課題名
貝毒を含む食品の安全性確保に関する研究
課題番号
H19-食品・若手-002
研究年度
平成20(2008)年度
研究代表者(所属機関)
相良　剛史(四国大学短期大学部　生活科学科)
研究分担者(所属機関)
  • 谷山　茂人(長崎大学大学院　生産科学研究科)
  • 高谷　智裕(長崎大学水産学部)
研究区分
厚生労働科学研究費補助金 健康安全確保総合研究分野 食品の安心・安全確保推進研究
研究開始年度
平成19(2007)年度
研究終了予定年度
平成20(2008)年度
研究者交替、所属機関変更
-

研究報告書（概要版）

研究目的
本研究では、魚介類の食品としての安全性を確保し、国民の健康保護を図ることを目指して、貝毒、特に麻痺性貝毒（PSP）の高感度で迅速、かつ簡便な液体クロマトグラフ質量分析計（LC/MS）による全成分一斉分析法の開発を目的とした。
研究方法
まず、有毒試料から希少PSP成分を含む貝毒成分の精製を行った。次いで、PSP標準品および精製したPSP成分を用いて、LC/MS分析法を検討した。分析条件Ⅰでは、イオン交換カラムと逆相分配カラムを直列に配置した分離モードを用いて、音速噴霧イオン化法（SSI）を採用したイオントラップ型質量分析計HITACHI M-8000によりPSP分析を行った。さらに、同条件によりPSP成分にドウモイ酸（DA）、テトロドトキシン（TTX）、TTX関連成分を加えた分析についても検討を加えた。分析条件Ⅱでは、質量分析計にイオントラップ型のThermo Fisher Science LCQ FLEETを使用して、同分離モードによるMS/MS分析を検討し、カラム流量の低減による検出感度の向上を試みた。
結果と考察
有毒試料から15種のPSP成分、DA、TTX、6-epiTTX、4-epiTTX、11-oxoTTXを調製した。また、分析条件Ⅰは、PSP 17成分の一斉分析が可能であり、その分析時間も60分以内と迅速であることに加え、本条件はMS分析法のみならずLC-蛍光（FLD）分析法にも有効で、かつ相互に比較検討と補完できる性能を併せ持つことから、その有用性が示唆された。さらに、本条件ではPSP成分に加え、DA、TTX、TTX関連成分の検出も可能であっことから、PSP-DA-TTXの総合的な一斉分析法への応用が強く期待された。一方、分析条件Ⅱでは、m/z 300、316、332、396、412 のマスクロマトグラムにおいてPSP成分の脱水[M-H2O+H]+、脱硫酸基[M-SO3+H]+ 、脱水脱硫酸基[M-SO3-H2O+H]+などのフラグメントイオンが検出されるピークが得られ、その定量下限値は1 pmolであり、本法は定量性にも極めて優れていた。
結論
本研究において、サキシトキシン（STX）群などの日本国内で未配布のPSP成分を中心とする貝毒精製成分を確保するとともに、LC/MSによるPSP一斉分析法を開発した。本法は、高感度で迅速かつ簡便な手法で、今後、そのバリデーションの実施により、本法の実用化が強く期待されるものである。

公開日・更新日

公開日
2009-04-17
更新日
-

行政効果報告

文献番号
200837036C

成果

専門的・学術的観点からの成果
サキシトキシン群などの未配布の麻痺性貝毒（PSP）成分を中心とするPSP精製成分を確保するとともに、LC/MSによるPSP一斉分析法の開発を行った。本法は、高感度で迅速かつ簡便な手法であることから、実用化への発展が期待される。
臨床的観点からの成果
特記事項なし
ガイドライン等の開発
特記事項なし
その他行政的観点からの成果
本研究成果が実用化されれば、動物試験の大幅な削減が可能となり、多方面の検査機関で実施されている現行のHPLC分析による負担の顕著な軽減に貢献するものと考えられるが、実用化に向けては本分析法の評価に更なる検討を加える必要があると思われる。
その他のインパクト
特記事項なし

発表件数

原著論文（和文）
2件
原著論文（英文等）
3件
その他論文(和文)
1件
その他論文(英文等)
0件
学会発表(国内学会)
12件
学会発表(国際学会等)
5件
その他成果(特許の出願)
0件
「出願」「取得」計0件
その他成果(特許の取得)
0件
その他成果(施策への反映)
0件
その他成果(普及・啓発活動)
0件

特許

主な原著論文20編（論文に厚生労働科学研究費の補助を受けたことが明記された論文に限る）

論文に厚生労働科学研究費の補助を受けたことが明記された論文に限ります。

原著論文1
谷山他
腐肉食性巻貝キンシバイNassarius (Alectrion) glansに認められたフグ毒の毒性と毒成分
食品衛生学雑誌 , 50 (1) , 22-28  (2009)

公開日・更新日

公開日
2013-05-27
更新日
-