文献情報
文献番号
201234004A
報告書区分
総括
研究課題名
食品中残留農薬等のスクリーニング分析法の開発に関する研究
課題番号
H22-食品-一般-005
研究年度
平成24(2012)年度
研究代表者(所属機関)
根本 了(国立医薬品食品衛生研究所 食品部)
研究分担者(所属機関)
- 坂井隆敏(国立医薬品食品衛生研究所 食品部)
研究区分
厚生労働科学研究費補助金 健康安全確保総合研究 食品の安全確保推進研究
研究開始年度
平成22(2010)年度
研究終了予定年度
平成24(2012)年度
研究費
6,000,000円
研究者交替、所属機関変更
-
研究報告書（概要版）
研究目的
食品に残留する農薬等に関するポジティブリスト制度の導入に伴い、規制対象となる農薬等は現在830品目を超える。食品中の残留農薬等の安全性を確保するためには、このような膨大な数の品目について農産物及び畜水産物中の残留濃度を精確かつ迅速に測定する必要があり、そのためにはより効率的で信頼性の高いスクリーニング分析法の開発が不可欠である。そこで、本研究では、食品に残留する農薬等のより効率的な検査の実施に資するスクリーニング分析法を開発するために、１）新規分析技術を用いた農産物中残留農薬のスクリーニング分析法の開発及び２）畜水産物中残留動物用医薬品及び農薬の包括的スクリーニング分析法の開発を行った。
研究方法
１）本年度は、液体クロマトグラフ・タンデム型質量分析計（LC-MS/MS）では測定が困難な低極性化合物への対応として、ガスクロマトグラフ・タンデム型質量分析計（GC-MS/MS）で測定可能な中～低極性の101農薬を対象にSFE（超臨界流体抽出）法を用いた果実・野菜中の残留農薬一斉分析法を検討した。確立した方法で農産物を用いて添加回収試験を行うとともに、農薬が残留した試料を用いて分析値を溶媒抽出法と比較し、SFE法の残留農薬分析への適用性について検討した。
２）検査機関におけるより効率的な検査態勢の確立を目的として、畜水産物に基準値が設定されている残留動物用医薬品及び農薬の包括的スクリーニング分析法の開発を試みた。平成24年度は、昨年度までに開発した分析法について、種々の畜水産物に対する適用性を評価することを目的として、畜水産物10食品（牛の筋肉、鶏の筋肉、牛の肝臓、牛の脂肪、牛乳、鶏卵、ウナギ、サケ、しじみ及びはちみつ）を用いた添加回収試験を実施した。
２）検査機関におけるより効率的な検査態勢の確立を目的として、畜水産物に基準値が設定されている残留動物用医薬品及び農薬の包括的スクリーニング分析法の開発を試みた。平成24年度は、昨年度までに開発した分析法について、種々の畜水産物に対する適用性を評価することを目的として、畜水産物10食品（牛の筋肉、鶏の筋肉、牛の肝臓、牛の脂肪、牛乳、鶏卵、ウナギ、サケ、しじみ及びはちみつ）を用いた添加回収試験を実施した。
結果と考察
１）SFE条件（抽出圧力、抽出温度、抽出時間、モディファイヤーの種類及び量）やSFE試料の調製方法について最適化し、試料をSFE後、PSAミニカラムで精製してGC-MS/MS測定する簡便なスクリーニング法を確立した。果実・野菜を用いて添加濃度0.1及び0.01 ppmで5併行の添加回収試験を行った結果、検討した農薬の大部分は真度（目標値：70～120％）及び併行精度［目標値：<15%（添加濃度0.1ppm）、＜25％（添加濃度0.01ppm）］の目標値を満たした。農薬が残留した試料を用いてSFE法と溶媒抽出法の分析値を比較した結果、一部の農薬を除き、両者でほぼ同等の結果が得られ、SFE法は残留農薬スクリーニング法として有用であることが示された。
２）多くの対象化合物／対象食品の組合せにおいて回収率50%以上の結果が得られ、かつ測定時の試料マトリックスの影響を大きく受ける化合物／食品の組合せは少なかったことから、本研究で開発した分析法は、種々の畜水産物中の残留動物用医薬品及び農薬の包括的スクリーニング分析法として有用であると考えられた。また、回収率70%～120%、かつ併行精度も良好であった化合物／食品の組合せも多く、これらの組合せについては、残留基準値の適合判定を行うための分析法としても使用できると考えられた。
２）多くの対象化合物／対象食品の組合せにおいて回収率50%以上の結果が得られ、かつ測定時の試料マトリックスの影響を大きく受ける化合物／食品の組合せは少なかったことから、本研究で開発した分析法は、種々の畜水産物中の残留動物用医薬品及び農薬の包括的スクリーニング分析法として有用であると考えられた。また、回収率70%～120%、かつ併行精度も良好であった化合物／食品の組合せも多く、これらの組合せについては、残留基準値の適合判定を行うための分析法としても使用できると考えられた。
結論
１）GC-MS/MSで測定可能な101化合物を対象にSFE法の果実・野菜中の残留農薬一斉分析への適用について検討し、試料をSFE後、PSAミニカラムで精製してGC-MS/MS測定する簡便なスクリーニング法を確立した。農薬が残留した試料を用いてSFE法と溶媒抽出法の分析値を比較した結果、両者でほぼ同等の結果が得られた。確立したSFE法は、ミニカラム精製を追加した以外は、H23年度に開発したLC-MS/MSで測定可能な農薬を対象とした方法と、試料調製方法やSFE条件が同じである。従って、本法はLC-MS(/MS)またはGC-MS(/MS)で測定可能な高極性～低極性の広範囲の農薬に適用可能な方法であり、果実・野菜中の効率的な残留農薬スクリーニング法として有用であると考えられた。
２）平成24年度は、平成23年度までに開発した分析法に改良を加え、種々の畜水産物に対する適用性を評価した。その結果、多くの対象化合物／対象食品の組合せにおいて良好な回収率が得られ、測定時の試料マトリックスの影響を大きく受ける化合物／食品の組合せも少なかったことから、本研究で開発検討した分析法は、種々の畜水産物中の残留動物用医薬品及び農薬の包括的スクリーニング分析法として有用であると考えられた。
２）平成24年度は、平成23年度までに開発した分析法に改良を加え、種々の畜水産物に対する適用性を評価した。その結果、多くの対象化合物／対象食品の組合せにおいて良好な回収率が得られ、測定時の試料マトリックスの影響を大きく受ける化合物／食品の組合せも少なかったことから、本研究で開発検討した分析法は、種々の畜水産物中の残留動物用医薬品及び農薬の包括的スクリーニング分析法として有用であると考えられた。
公開日・更新日
公開日
2013-06-24
更新日
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