NMRを用いた食品中の食品添加物分析法の開発に関する研究

文献情報

文献番号
201131034A
報告書区分
総括
研究課題名
NMRを用いた食品中の食品添加物分析法の開発に関する研究
課題番号
H22-食品・若手-020
研究年度
平成23(2011)年度
研究代表者(所属機関)
大槻 崇(国立医薬品食品衛生研究所 食品添加物部 第一室)
研究分担者(所属機関)
研究区分
厚生労働科学研究費補助金 健康安全確保総合研究 食品の安全確保推進研究
研究開始年度
平成22(2010)年度
研究終了予定年度
平成23(2011)年度
研究費
3,000,000円
研究者交替、所属機関変更
-

研究報告書(概要版)

研究目的
食品中の食品添加物分析では,主にGC,HPLCの機器などが用いられているが,食品や測定対象物質によっては煩雑な前処理や低回収率等の多くの問題点がある.また,これらは相対定量法であるため,測定対象物質と同一かつ純度が正確な定量用標準物質が必要であるが,計量学的に妥当な手順によって値付けされたものは少ない.従って,計量学的に不正確な標準物質を用いた場合,得られる分析値の信頼性は損なわれる.そこで本研究ではこれらの問題点を解決するとともに食品中の食品添加物分析の精度の更なる向上を目指して,定量NMR(qNMR)を用いた食品中の食品添加物分析法の開発に関する検討を行った.
研究方法
(1)食品添加物の1HNMRスペクトルパターン情報の収集:対象化合物の標準物質等を用いて, 1HNMR測定を行った. (2)選別された食品添加物へのqNMRの適用性:選別された食品添加物についてqNMR測定を行い,定量に最適なシグナルの選択,分析法の精度等について検討した.(3)qNMRを用いた食品中の食品添加物分析法の確立:添加回収試験,市販食品を対象とした含量分析より本法の妥当性を評価した.また,得られた分析値や分析精度などについて通知法と比較し,本法の有用性を検討した.
結果と考察
(1)食品添加物の1HNMRスペクトルパターン情報の収集:保存料,甘味料,着色料及びその副成色素など計6種の1H NMRスペクトルパターン情報を収集した.(2)選別された食品添加物へのqNMRの適用性:デヒドロ酢酸等5種の含量分析において,qNMR法は良好な分析精度を有することが明らかとなった.(3)qNMRを用いた食品中の食品添加物分析法の確立:安息香酸及びデヒドロ酢酸について,qNMRを用いた食品中の添加物分析法の確立に関する検討を行った.その結果,添加回収試験では,良好な結果が得られた.また,これらの添加物を含有する市販食品への検討を行い,本法と通知法の結果はほぼ同等であることが確認され,本法は通知法と同程度に正確な定量結果を与えることが判明した.
結論
本検討よりqNMRを用いた食品中の安息香酸及びデヒドロ酢酸分析法を確立した.本法は,迅速性,簡便性,定量再現性に優れているとともに,正確な純度が付与された標準物質を用いて定量を行うため,分析値の信頼性も向上した方法である.従って,本法は,食品中の安息香酸及びデヒドロ酢酸分析法として極めて有用であることが判明した.

公開日・更新日

公開日
2012-05-31
更新日
-

文献情報

文献番号
201131034B
報告書区分
総合
研究課題名
NMRを用いた食品中の食品添加物分析法の開発に関する研究
課題番号
H22-食品・若手-020
研究年度
平成23(2011)年度
研究代表者(所属機関)
大槻 崇(国立医薬品食品衛生研究所 食品添加物部 第一室)
研究分担者(所属機関)
研究区分
厚生労働科学研究費補助金 健康安全確保総合研究 食品の安全確保推進研究
研究開始年度
平成22(2010)年度
研究終了予定年度
平成23(2011)年度
研究者交替、所属機関変更
-

研究報告書(概要版)

研究目的
食品中の食品添加物分析では,主にGC,HPLCの機器などが用いられているが,食品や測定対象物質によっては煩雑な前処理や低回収率等の多くの問題点がある.また,これらは相対定量法であるため,測定対象物質と同一かつ純度が正確な定量用標準物質が必要であるが,計量学的に妥当な手順によって値付けされたものは少ない.従って,計量学的に不正確な標準物質を用いた場合,得られる分析値の信頼性は損なわれる.そこで本研究ではこれらの問題点を解決するとともに食品中の食品添加物分析の精度の更なる向上を目指して,定量NMR(qNMR)を用いた食品中の食品添加物分析法の開発に関する検討を行った.
研究方法
(1)食品添加物の1HNMRスペクトルパターン情報の収集:対象化合物の標準物質等を用いて, 1HNMR測定を行った. (2)選別された食品添加物へのqNMRの適用性:選別された食品添加物についてqNMR測定を行い,定量に最適なシグナルの選択,分析法の精度等について検討した.(3)qNMRを用いた食品中の食品添加物分析法の確立:添加回収試験,市販食品を対象とした含量分析より本法の妥当性を評価した.また,得られた分析値や分析精度などについて通知法と比較し,本法の有用性を検討した.
結果と考察
(1)食品添加物の1HNMRスペクトルパターン情報の収集:保存料,甘味料など計10種の化合物の1H NMRスペクトルパターン情報を収集した.(2)選別された食品添加物へのqNMRの適用性:ソルビン酸等7種の含量分析において,qNMR法は良好な分析精度を有することが明らかとなった.(3)qNMRを用いた食品中の食品添加物分析法の確立:ソルビン酸,安息香酸及びデヒドロ酢酸について,qNMRを用いた食品中の添加物分析法の確立に関する検討を行った.その結果,添加回収試験では,良好な結果が得られた.また,これらの添加物を含有する市販食品への検討を行い,本法と通知法の結果はほぼ同等であることが確認され,本法は通知法と同程度に正確な定量結果を与えることが判明した.
結論
本検討より,qNMRを用いた食品中の3種の保存料(ソルビン酸,安息香酸及びデヒドロ酢酸)の分析法を確立した.本法は,迅速性,簡便性,定量再現性に優れているとともに,正確な純度が付与された標準物質を用いて定量を行うため,分析値の信頼性も向上した方法である.従って,本法は,食品中の3種の保存料の分析法として極めて有用であることが判明した.

公開日・更新日

公開日
2012-05-31
更新日
-

行政効果報告

文献番号
201131034C

成果

専門的・学術的観点からの成果
qNMRを用いた加工食品中の3種の保存料の分析法を確立した.本法は,加工食品のような複雑なマトリックス中の対象化合物の分析において,迅速性,簡便性,定量再現性に優れた分析法であることを明らかにした.また,国家認証標準物質を用いているため,得られた定量値の信頼性(SIトレーサビリティ)が確保された方法であると言える.本検討結果を基盤として、本法が加工食品中の食品添加物分析や様々な混合物(薬用植物,化粧品等)中の対象化合物の含量分析へ応用されることが期待される.
臨床的観点からの成果
本研究は,臨床に関わる研究ではない.
ガイドライン等の開発
特になし
その他行政的観点からの成果
特になし
その他のインパクト
日本分析化学会第60年会(平成23年9月)における特別シンポジウム(「NMRによる定量分析がもたらす新たな機器分析の可能性」)において、本検討結果を発表した.

発表件数

原著論文(和文)
0件
原著論文(英文等)
0件
その他論文(和文)
0件
その他論文(英文等)
0件
学会発表(国内学会)
4件
学会発表(国際学会等)
0件
その他成果(特許の出願)
0件
「出願」「取得」計0件
その他成果(特許の取得)
0件
その他成果(施策への反映)
0件
その他成果(普及・啓発活動)
0件

特許

主な原著論文20編(論文に厚生労働科学研究費の補助を受けたことが明記された論文に限る)

公開日・更新日

公開日
2013-05-27
更新日
-

収支報告書

文献番号
201131034Z