検査におけるサンプリング計画並びに手順のハーモナイゼーションに関する研究

文献情報

• 文献番号: 201033006A
• 報告書区分: 総括
• 研究課題名: 検査におけるサンプリング計画並びに手順のハーモナイゼーションに関する研究
• 課題番号: H20-食品・一般-007
• 研究年度: 平成22(2010)年度
• 研究代表者(所属機関): 渡邉 敬浩(国立医薬品食品衛生研究所 食品部)

研究分担者(所属機関)

• 塚越　芳樹(農業・食品産業技術総合研究機構　食品総合研究所)
• 松田　りえ子(国立医薬品食品衛生研究所　食品部 )

• 研究区分: 厚生労働科学研究費補助金 健康安全確保総合研究分野 食品の安心・安全確保推進研究
• 研究開始年度: 平成20(2008)年度
• 研究終了予定年度: 平成22(2010)年度
• 研究費: 21,660,000円
• 研究者交替、所属機関変更: -

研究報告書（概要版）

研究目的

分析値に適切な科学的根拠を与えるサンプリング計画及び手順の確立と標準化及び、サンプリングを考慮した分析値運用法の検討を目的に4分担課題を実施した。

研究方法

課題1)国内法及び米国法等に関連したサンプリング計画の収集・整理、統計学的な性能の解析。課題2)食品衛生法及び関連通知文書等の収集・整理及びサンプリングとの関連に関する考察。課題3)食品添加物及びデオキシニバレノール(DON)濃度の分析及びそれら実測値に基づく不確かさ推定方法の検討。課題4)DON実測濃度に基づく非ランダムサンプリングのモンテカルロシミュレーション。

結果と考察

課題1)ロットサイズとサンプルサイズとの相関は、一般にべき乗型の関数で説明可能であることを明らかにした。課題2)食品衛生法に規定される検査とは、法第25条に規定されるとおり、法第11条及び法第18条に定められる基準もしくは成分規格への適合判定を一義的な目的としており、適正なサンプリングを前提としていることを確認した。課題3)食品添加物濃度のサンプリングの不確かさは、サンプルサイズが3の場合でも7.4-7.6%(RSD)と推定され、十分な確度で判定可能な分析結果が得られることが示唆された。 穀類中のDON濃度については、11.2-18.1% (サンプルサイズ3)と推定された。ただし実際の分布型の推定が不可欠であると考えられた。課題4)濃度分布が均一であれば、非ランダムサンプリングとランダムサンプリングの結果はほぼ同様であった。一方、濃度分布が不均一な場合には、サンプル平均値の標準偏差及び95%区間の減少が非ランダムサンプリングで小さかった。

結論

ロットサイズに応じサンプルサイズを変動させる場合には、べき乗型の相関を維持することがサンプリング計画の性能を国際水準に整合させるために必要であった。適正なサンプリング計画の策定と実行は、食品衛生法に基づく検査の前提であり、不可能な場合には検査に定められた措置ではなく、法の理念に照らし合理的に説明可能な行為を措置とすることについても検討する必要がある。分析結果のばらつきから母分散を仮定し、サンプリングの不確かさを推定する方法を確立した。また、推定される不確かさは母集団と対象物質との組み合わせにより大きく異なる一方で、それらの類型化の可能性が示唆された。不均一分布からのサンプリングでは、ランダムさが保証されなければサンプルを多数採取する効果は得られないことが明らかとなった。

公開日・更新日

• 公開日: 2011-05-23
• 更新日: -

文献情報

• 文献番号: 201033006B
• 報告書区分: 総合
• 研究課題名: 検査におけるサンプリング計画並びに手順のハーモナイゼーションに関する研究
• 課題番号: H20-食品・一般-007
• 研究年度: 平成22(2010)年度
• 研究代表者(所属機関): 渡邉 敬浩(国立医薬品食品衛生研究所 食品部)

研究分担者(所属機関)

• 松田　りえ子(国立医薬品食品衛生研究所　食品部)
• 花岡　研一(水産大学校)
• 塚越　芳樹(農業・食品産業技術総合研究機構 食品総合研究所)

• 研究区分: 厚生労働科学研究費補助金 健康安全確保総合研究分野 食品の安心・安全確保推進研究
• 研究開始年度: 平成20(2008)年度
• 研究終了予定年度: 平成22(2010)年度
• 研究者交替、所属機関変更: -

研究報告書（概要版）

研究目的

分析値に適切な科学的根拠を与えるサンプリング計画及び手順の確立と標準化及び、サンプリングを考慮した分析値運用法の検討を目的に5分担課題を実施した。

研究方法

課題1)対象物質が偏在する食品の文献調査。課題2)国内及びコーデックス法等に関連したサンプリング計画の収集・整理、性能解析。課題3)サンプリング実施担当者へのアンケート調査、食品衛生法等の整理及びサンプリングとの関連の考察。課題4)農薬等、食品成分、食品添加物及びデオキシニバレノール(DON)濃度の分析及びそれら実測値に基づく不確かさ推定方法の検討。課題4) 対数正規分布、不均一分布及び非ランダムサンプリングへのモンテカルロシミュレーションの適用と拡大。

結果と考察

課題1)マイコトキシン、自然毒、有害金属等の情報が得られた。課題2)サンプリング計画の性能比較におけるOC曲線解析の有用性を示した。また、サンプリング計画の国際的な水準としてAQLに6.5が設定されること、ロットサイズとサンプルサイズの関係はべき乗型に維持されていることを明らかにした。課題3)国内流通段階で実行されるサンプリングの問題点を明らかにした。また、法に規定される検査が適正なサンプリングを前提としていることを確認した。課題4)サンプリングの不確かさの推定手法を確立した。サンプルサイズを3とした場合の推定結果は、残留農薬；31.3-48.3%(RSD)、食品成分(亜硝酸塩)；6.9-14.7%、食品添加物；7.4-7.6%、DON；11.2-18.1%であった。課題5)対数正規分布からのサンプリングへのモンテカルロシミュレーション適用の有効性を示し、不均一分布、さらには非ランダムサンプリングにその適用を拡大し、それぞれの特性を明らかにした。

結論

対象物質の局在例が多数知られており、サンプリングについても注意喚起されていた。調査したサンプリング計画の性能は概ね一定の水準にあった。法に規定される検査とサンプリングの関係を明確にし、要求されるサンプリングの実行が困難な場合には、検査に伴う措置ではなく合理的に説明可能な行動をとることの必要性を示唆した。分析結果のばらつきから母分散を仮定し、サンプリングの不確かさを推定する方法を確立した。また、不確かさは母集団と対象物質との組み合わせにより大きく異なる一方で、類型化の可能性も示唆された。実測値により特性を解明することの困難な母集団からのサンプリングをモンテカルロシミュレーションにより解析することの有用性を示した。

公開日・更新日

• 公開日: 2011-05-27
• 更新日: -

行政効果報告

• 文献番号: 201033006C

成果

• 専門的・学術的観点からの成果: サンプリングと分析の実行により、食品間の濃度のばらつきを推定した例は少ない。本研究では、圃場や工場から生鮮野菜、穀類及び食肉加工食品を実際にサンプリングし分析することで、農薬等、食品成分、食品添加物、デオキシニバレノール濃度のばらつきを推定した。さらに、ばらつきの推定値を母分散と仮定し、サンプリングに起因する不確かさの推定方法を確立し、特性についての有益な知見を得た。モンテカルロシミュレーションによる母分散推定及びサンプリングの不確かさ推定への拡張についても新規の知見を得た。
• 臨床的観点からの成果: 臨床的観点から評価可能な研究は実施していない。
• ガイドライン等の開発: 本研究で得られた成果を活用し、国内で実施される検査に伴い実施されるべきサンプリングに関する指針等を作成の上、実施自治体等に周知する計画である。
• その他行政的観点からの成果: コーデックス分析サンプリング法部会で議論されている「測定値の不確かさ」に関するガイドラインCAC/GL54-2004の改訂作業に対し、本研究で得られた成果を活用した多数の政府コメントを作成し提出した。また、収去検査等に伴うサンプリングの実態調査は、その結果を各自治体等に返送するとともに論文として公開することを通じ、国内のサンプリング実施者の理解の促進に貢献した。
• その他のインパクト: 我が国の登録検査機関の多くが参加する講習会において、本研究で得られた成果に基づく講演を行い、国もしくは自治体等の依頼に基づくサンプリングの実施者についても、その理解を促進させることに貢献した。

発表件数

• 原著論文（和文）: 2件
• 原著論文（英文等）: 1件
• その他論文(和文): 0件
• その他論文(英文等): 0件
• 学会発表(国内学会): 2件
• 学会発表(国際学会等): 4件
• その他成果(特許の出願): 0件 ; 「出願」「取得」計0件
• その他成果(特許の取得): 0件
• その他成果(施策への反映): 0件
• その他成果(普及・啓発活動): 2件

主な原著論文20編（論文に厚生労働科学研究費の補助を受けたことが明記された論文に限る）

• 原著論文1: 渡邉敬浩、松田りえ子; 収去検査に伴うサンプリングの現状調査; 食品衛生研究 , 61 (2) , 19-30 (2011)
• 原著論文2: 塚越芳樹、渡邉敬浩; 食品検査で実施されるサンプリングの国際的な状況とそれにおけるロットサイズとサンプルサイズの関係; 日本食品科学工学会誌 , 62 (4) , 165-170 (2015)
• 原著論文3: Takahiro Watanabe, Rieko Matsuda; Effect of the Distribution of Analyte Concentration in Lot, Sample Size, and Number of Analytical Runs on Food-Testing Results; J.Agric.Food Chem. , 60 (42) , 10702-10708 (2012)

公開日・更新日

• 公開日: 2015-06-26
• 更新日: -

収支報告書

• 文献番号: 201033006Z